作為波譜學(xué)的重要分支,電子自旋的直接表征工具,電子順磁共振波譜學(xué)具有不可替代的重要作用。部分初學(xué)者常面臨基本原理不清、譜圖解析困難、儀器操作不熟練等問(wèn)題。
為幫助大家更好地運用電子順磁共振波譜技術(shù),國儀量子攜手清華大學(xué)磁共振實(shí)驗室推出“順磁小課堂"欄目,一一解答大家在學(xué)習、實(shí)驗中遇到的問(wèn)題。
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多選題:EPR實(shí)驗中,液體樣品制備應注意()?
A. 盡量選用極性小的溶劑
B. 除氧
C. 選用合適的濃度
D. 必要時(shí)選用高純石英材質(zhì)的毛細管裝樣
答:ABCD
02
判斷題:自旋捕獲技術(shù)和自旋標記技術(shù)是同一種技術(shù)。
A. 是
B. 否
答:B
自旋捕獲和自旋標記都是EPR的常用技術(shù),但不是同一種技術(shù)。
①研究對象不同。自旋捕獲技術(shù)主要用于研究短壽命自由基,短壽命自由基本身是順磁性的;自旋標記技術(shù)主要用于研究非順磁性的物質(zhì)。②借助媒介的性質(zhì)不同。自旋捕獲技術(shù)中所用的媒介稱(chēng)為“自旋捕獲劑",是一種不飽和的非順磁性功能分子,無(wú)EPR信號,如:
自旋標記技術(shù)中所用的媒介稱(chēng)為“自旋探針"或“自旋標記物"。常用的自旋標記物是氮氧自由基(>N-O•)及其衍生物,是順磁性的,有EPR信號。如:
03
圖形題:常用的cw-EPR譜儀采用以下哪種掃描方式實(shí)現樣品測試()?
答:B
從原理上講,改變微波頻率v和磁場(chǎng)強度B都可以滿(mǎn)足電子順磁的共振條件hv = gβB0,因此產(chǎn)生兩種不同類(lèi)型的掃描方式,一種是固定磁場(chǎng)強度,掃描頻率搜索共振點(diǎn)的掃描方式,稱(chēng)為掃頻法(如圖A);另一種是固定頻率,改變磁場(chǎng)強度搜索共振的方式,稱(chēng)為掃場(chǎng)法(如圖B)。但從技術(shù)的可行性考慮,難以對這么寬的頻率吸收范圍作寬帶掃描(一般諧振器的帶寬在1~10 MHz范圍,而譜圖的帶寬高達幾GHz),而磁場(chǎng)的改變容易做到均勻、連續、細微地變化,所以目前的cw-EPR譜儀常常采用掃場(chǎng)法。
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