掃描電子顯微鏡的制造是依據電子與物質(zhì)的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區域將產(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線(xiàn)和連續譜X射線(xiàn)、背散射電子、透射電子,以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí),也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動(dòng) (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。
關(guān)于掃描電子顯微鏡常見(jiàn)問(wèn)題的解答
1 不導電或導電差的樣品,為什么要噴金?
答:SEM成像,是通過(guò)檢測器獲得二次電子和背散射電子的信號。如樣品不導電或導電性不好,會(huì )造成樣品表面多余電子或游離粒子的累積不能及時(shí)導走,一定程度后就反復出現充電放電現象(charging),最終影響電子信號的傳遞,造成圖像扭曲,變形、晃動(dòng)等現象,噴金后樣品表面導電增強,從而避免積電現象。
2 噴金后,對樣品形貌是否有影響?
答:樣品表面噴金后,只是在其表面覆蓋了幾個(gè)到十幾個(gè)金原子層,厚度只有幾個(gè)納米到十幾個(gè)納米而已,對于看形貌來(lái)說(shuō),幾乎是沒(méi)有什么影響的。
3 掃描電鏡能譜點(diǎn)掃,線(xiàn)掃和mapping之間的區別?
答:能譜點(diǎn)掃,線(xiàn)掃和mapping分別是在點(diǎn)范圍,線(xiàn)范圍,和面范圍內獲得樣品的元素半定量信息,除此之外,線(xiàn)掃和mapping還能分析元素在線(xiàn)或面范圍內的分布情況。
它們的意義在于點(diǎn)掃可以測試材料某一位置的元素種類(lèi)和含量,面掃(mapping)的意義主要在于了解材料元素的區域分布,線(xiàn)掃的意義在于了解材料一條線(xiàn)上各個(gè)點(diǎn)的元素含量的變化。
4 掃描電鏡和透射電鏡的相似和區別?
答:
制樣上:
二者對樣品共同要求:固體,盡量干燥,盡量沒(méi)有油污染,外形尺寸符合樣品室大小要求。
區別是:
TEM:電子的穿透能力很弱,透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束,但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級厚度,這是最基本要求。
SEM:幾乎不用制樣,直接觀(guān)察。大多數非導體需要制作導電膜(例如噴金),絕大多數幾分鐘的搞定,含水的生物樣品需要固定脫水干燥。
成像上:
SEM的成像時(shí)電子束不穿透樣品而是掃描樣品表面,TEM成像時(shí)電子束穿透樣品,SEM的空間分辨率一般在XY-3-6nm,TEM空間分辨率一般可以達到0.1-0.5nm。
5 SEM-EDS與XPS測試時(shí)采樣深度的差別?
答:XPS采樣深度為2-10nm,EDS采樣深度大約1um。
6 掃描電鏡的能譜為何不能準確定量?
答:能譜(EDS)結合掃描電鏡使用,能進(jìn)行材料微區元素種類(lèi)與含量的分析。
其工作原理是:各種元素具有自己的 X 射線(xiàn)特征波長(cháng),特征波長(cháng)的大小則取決于能級躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量 E。能譜儀就是利用不同元素 X 射線(xiàn)光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。能譜定量分析的準確性與樣品的制樣過(guò)程、樣品的導電性、元素的含量以及元素的原子序數有關(guān)。
因此,在定量分析的過(guò)程中既有一些原理上的誤差(數據庫及標準),我們無(wú)法消除,也有一些人為的因素產(chǎn)生的誤差,這些元素都會(huì )導致能譜定量不準確。
7 什么是背散射電子像?
答:背散射電子(Backscattered Electrons):入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面射出來(lái)的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區域差別。
背散射電子像的形成,就是因為樣品表面上平均原子序數較大的部位而形成較亮的區域,產(chǎn)生較強的背散射電子信號;而平均原子序數較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子,在熒光屏上或照片上就是較暗的區域,這樣就形成原子序數襯度。
8 電鏡圖像的標尺與放大倍數的關(guān)系?
答:電鏡圖像的標尺通常都可以設定為固定的或可變的。前者是標尺的長(cháng)度不變,但代表的長(cháng)度隨放大倍率變化;后者是標尺長(cháng)度適應不同階段放大倍率可變,但代表的長(cháng)度在一定的放大倍率范圍內固定不變。
因此同樣的放大倍率可以有不同的標尺,但在同一輸出媒介上的實(shí)際尺寸不變。改變輸出方式時(shí),放大倍率已改變(當然顯示的放大倍率不會(huì )變化),測量的尺寸當然也就改變了。
因此,標尺數值的大小跟放大倍數沒(méi)有必然關(guān)系,具體數值大小和不同的儀器廠(chǎng)商設置有關(guān)。
9 形貌拍攝結果不清晰?
答:
樣品導電性較差,導致拍攝結果不清晰;
拍攝要求太高,儀器本身無(wú)法達到;
對焦或像散沒(méi)有調好,這種情況一般很少;
其次與設備配置以及安裝環(huán)境也有一定關(guān)系。
10 掃描電鏡的分類(lèi)?
答:掃描電鏡根據產(chǎn)生電子的方式不同可以分為熱電子發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型,熱電子發(fā)射型用的燈絲主要有鎢燈絲電鏡;場(chǎng)發(fā)射型又有熱場(chǎng)發(fā)射和冷場(chǎng)發(fā)射之分?